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WA-1C型微量水分測定儀使用說明書

發布時間:2012-02-07 23:25??閱讀次數:??分類:下載中心

WA-1C型微量水分測定儀
使用說明書

南京科環分析儀器有限公司
尊敬的用戶:
首先感謝您選用WA-1C型微量水分測定儀。
我們希望本儀器能使您的工作更加輕松愉快,使您在試驗分析工作中得到辦公自動化的感覺。
在使用本儀器之前,請仔細閱讀本說明書,并按照說明對儀器進行操作和維護,延長其使用壽命,以便更好的為您服務。

目 錄

第一章 儀器簡介‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第3頁
第二章 技術指標‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第4頁
第三章 結構與裝配‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第5頁
第四章 工作原理‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第7頁
第五章 儀器操作‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第8頁
第六章 樣品測量‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第10頁
第七章 維護與保養‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第11頁
第八章 故障分析處理‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第13頁
附1: 裝箱清單‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥第14頁

第一章 儀器簡介

WA-1C型微量水分測定儀采用卡爾—費休庫侖滴定原理,具有測量精度高、重復性好、測試成本低等優點而被廣泛應用于石油、化工、醫藥、電力、科研和教育等部門,可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點:
● 簡捷的操作
WA-1C型微量水分測定儀采用大屏幕LCD顯示,人性化的菜單設置,極大方便了用戶的使用操作。儀器程序中包含了GB7600-87《運行中變壓器油水分含量測定法》(庫侖法)等相關標準中的全部操作、公式、計算、報告等內容。只需輕輕一按,試驗會自動完成,自動顯示報告值。
● 人性化的外觀設計
儀器采用人性化外觀設計。儀器的高度和寬度完全符合操作的習慣,電解池位于儀器右上側,按鍵位于儀器的左側。當右手進樣時,左手拇指只需輕輕一按,儀器會自動完成所有的試驗分析,并輸出結果。
● 大電流本底補償功能
使用國產現有微水儀的一大難題是樣品進樣測試前待機時間過長,有時甚至需要幾個小時的等待,使得試驗分析工作極為枯燥。WA-1C型微量水分測定儀在國產同類儀器中首次推出大電流本底補償功能,待機時間可縮短至不足10分鐘。
● 先進的技術
1.采用了功能強大的微處理器,雙CPU設計,全中文交互式菜單。
2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離,儀器能夠自動抑制各類干擾,使測試 結果精密度大大提高。
3.測量電極數據直接A/D采樣轉換,測量數據真值免去了在模擬電路中造成的誤差,使測試結果更加準確。
4.測試結束后,根據用戶所選擇的公式,儀器可以自動存儲歷史數據,歷史記錄可以隨意供用戶翻閱查詢、打印,最大可存儲200條。
5.儀器軟件配有完備的計算公式,可按用戶的設置自動計算。
6.測量電極故障診斷程序隨時檢測,發現異常即提示用戶。
● 自檢功能
若電極出現短路、斷路故障,儀器會自動提示用戶。
● 轉速調節
攪拌調速電位器安裝在操作面板前方,用戶可以方便的進行調整。
● 終點顯示
蜂鳴器響,漢字提示,測量結果直觀顯示。
● 自動日期
年、月、日、星期、時、分、秒,斷電后自動存儲,不丟失。

第二章 技術指標

1. 測量方法:卡氏電量滴定
2. 依據標準:GB7600-87
2. 測定范圍:3 μg水~99.99 mg水
3. 分辨率:0.1 μg 水
4. 準確度:含水量小于10 μg----------------誤差±3 μg
含水量在10 μg ~500 μg-------- 誤差 ±5 μg (不含進樣誤差)
5. 電解速度:最大2.0 mg水/分(最大)
6. 電解電流:400毫安
7. 使用環境溫度:-5~40℃
8. 使用環境濕度:≤85%
9. 電源:AC 220V±10%
10. 外形尺寸:主機280×300×220mm
11. 重量:約4kg

第三章 結構與裝配

一、主機(見圖1)

圖1
 二﹑電解池系統(圖3)

圖3
(1) 電解池瓶 (5) 進樣口(旋塞)
(2) 測量電極 (6) 攪拌子
(3) 干燥管 (7)電解電極密封塞
(4) 電解電極 (8)電解池密封塞

三、電解池系統的清洗﹑干燥和裝配
1.使用前,把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清洗后用吹風機吹干。
注意:不要清洗到電極引線處(見圖4),否則在測定樣品過程中會造成測量誤差。
圖4
2.將藍色硅膠粒裝入干燥管內(圖3中3),然后旋緊下部白色螺帽。
注意:白色螺帽中間小孔必須氣流暢通。
3.將乳白色硅膠墊裝入旋塞,用緊固螺柱旋入。(見圖5)

圖5
完成上述過程后,把攪拌子通過進樣口小心放入,再分別在測量電極、電解電極、干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層凡士林(電解池瓶密封塞、電解電極密封塞除外)。安裝好后,輕輕轉動一下,使其較好地密封。
4.將約100~120毫升的試劑用漏斗通過電解池密封口注入,再用漏斗通過電解電極密封口注入。電解電極內試劑與電解池內試劑液面高度要基本一致。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層凡士林,并安裝在相應位置,輕輕轉動一下,使其較好的密封。然后將電解池放入電解池槽內。分別對應安裝好測量電極和電解電極插頭 。
注意:1. 漏斗使用前,必須潔凈干燥。
2 . 試劑裝入工作應在通風櫥內進行。
3. 試劑有毒,不可以吸入口中,接觸到皮膚后,盡快用清水沖洗干凈。

 第四章 工作原理

本儀器采用的測量原理為卡爾-費休庫侖法。其原理系基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為:
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 ……………(1)
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3 …………………….(2)
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2 …..…………………………..……(3)
陰極:2H++2e→H2↑……………………………………(4)
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應生成氫碘酸,直至水全部反應完畢為止;瘜W反應的終點由一鉑電極來指示。
依據法拉第定律,得到樣品中水分含量計算公式:
……………………………………………(5)
式中:W——樣品中的水分含量,單位:微克
Q——電解電量,單位:毫庫侖
經儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣品中水分的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統,電解電流的大小可根據樣品中水分含量的大小進行,最大可達到400毫安。

 第五章 儀器操作

一、開機
電解液裝好后,先將電解池安放在池座上,接著將測量電極、電解電極插入對應插座,打開電源開關,儀器自動進入主菜單。
二、設置參數
1.按“設置”鍵,“進入設置菜單;按“▲” 或“▼”鍵移動光標,選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。在各個子菜單中,只要涉及數據錄入,按“↑”鍵數據對應位加1,按“↓”鍵數據對應位減1,按“←”或“→”鍵可左右移動光標。連續按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。
【注】設置參數時,按“確認”鍵確認返回,則保存數據返回;若直接按“返回”
將不保存數據。
三、樣品測量
1.按“攪拌”鍵,電解池內攪拌子旋轉,若攪拌子不轉,可適當調節面板上的調速旋鈕,順時針旋轉速度增加。再打開“電解”鍵,若測量電壓值>100,則顯示“電解液正在初始平衡,請稍候......”,當達到平衡后儀器報警提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。此時即可進樣,按“開始”鍵注入樣品后,儀器自動進行測試,測試結束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結束”,測試數據鎖定在顯示屏上。
【注】: 若 測量電壓 <20 則提示“測量電極短路!”
若 20 < 測量電壓 < 90 則提示“電解液中碘過量!”
這種情況下可注入適量純水中和掉多余的碘即可,此時錯誤信息自動消除。
若 測量電壓 >4000 則提示“請安裝好測量電極!”

四、儀器標定
1.請用0.5ul進樣器抽取0.1ul純水注入,其顯示結果應為“100±10ug(不含進樣誤差),一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內就可以進行樣品測量。
若在30秒內不進樣,儀器將自動延時后終止。如再進行測定,需再按一次“開始”鍵,重復開始時的過程。
五、歷史記錄
按“記錄”鍵,進入歷史記錄查詢菜單,輸入您要查詢的日期,儀器將按輸入的日期信息進行檢索,若該天有測試記錄,將顯示該天所測試的首條記錄。否則,提示“數據不存在,請重新輸入查詢日期!”。若能查到記錄,按“↑”鍵或“↓”鍵可進行上查下查,按“確認”鍵可打印該條記錄的數據。
【注】:儀器最大可存儲200條歷史記錄,滿200條后較早的實驗記錄將被覆蓋。
六、試劑壽命
新換電解液后,需要進入“試劑壽命”菜單設置一下,一般加入試劑120ml--150ml,將“設定壽命”改為150.0000mg ,將“已經消耗”改為000.0000mg即可完成,從此刻開始,儀器將自動跟蹤計算電解液的消耗量,如果達到了實際的壽命,蜂鳴器會連續的發出報警聲,提醒您需要換新的試劑了。更換試劑后只需按照上述設置即可。

第六章 樣品測量

儀器的典型測定范圍是10μg~500μg,為了得到準確的測量結果,要根據試樣的含水量來選擇合適的進樣量。
建議:進樣量控制在測量結果含水量在30μg~300μg之間為佳。
【注】:樣品測試前,應先對儀器進行標定,具體操作參考上節,標定正常后,認為儀器主機和電解液狀態正常,可以進行樣品的試驗。
一、液體樣品的測量
用進樣器抽取待測樣品,當儀器進入測量狀態時,通過進樣口注入電解池中。
注意:進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內壁及電極接觸。
二、固體樣品的測量
固體樣品可能是粉沫、顆;驁F塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。下面以在試劑中能溶解的固體樣品為例來說明。
當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。
1.固體進樣器如圖6所示,用水清洗干凈,干燥好,準確地稱量。
圖6
2.取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,該質量與固體進樣器質量之差就是樣品的質量。
4.取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖7中所示插入進樣口。當儀器進入測量狀態后,將進樣器旋轉180度,使樣品落入試劑中。
注意:樣品加入時不得與電極接觸,樣品測量過程中不能打開進樣口。

圖7
5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。
三、氣體樣品
氣體樣品中含水量的測量請參考相關氣體含水量測量方法標準。

第七章 維護與保養

一、安放場所
1.請放置在避光處,室內溫度在5℃~35℃為宜。
2.請不要將儀器安放在濕度大,電源波動大的環境內工作。
3.請不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、硅膠墊的更換
進樣口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,使空氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。
三、變色硅膠的更換
干燥管的變色硅膠由藍色變為淺藍色時,應更換新變色硅膠,更換時不要裝入粉末,以防堵塞出氣孔。
四、電解池磨口保養
一周左右時間要轉動一下電解池的磨口處。不能輕松轉動時,請取下重新涂上一層凡士林后裝入,否則使用時間過長就不易拆下。
五、電極插頭、插座保養
測量電極、電解電極的插頭、插座因經;顒,會造成接觸不良,一定要使儀器上的插座的凸口對準電極插頭的凹口然后插入,切忌硬性旋轉。
六、試劑的注意事項
1.新更換的試劑為深褐色,進入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的,需加入適量的純水來調整試劑平衡點?上扔50微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進樣量,直至進入過水狀態。
2.不同生產廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進入過水狀態后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后,即可進行儀器標定和樣品測量工作。
3.儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進入平衡點會較快。
4.在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不小于100mg克的水進行反應。若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新試劑。
5.電解池中的試劑 ,如果在電解過程中發現釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測定的再現性降低,同時,到達終點的時間加長,這種情況應立即檢查試劑壽命是否失效。
6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸,及時用清水沖洗干凈。
7.試劑有腐蝕性,請妥善保管。
七、儀器的應用范圍
只有在不發生副反應的情況下,儀器才能準確測量樣品中的水分。請不要在你正常使用之外,測試不明物質,造成儀器損壞。
實踐證明,部分有機堿(包括脂肪胺、芳香胺、雜環化合物、酰胺和亞胺)會造成電極中毒,需要特別注意。

 第八章 故障分析處理

一、不能正常顯示
請檢查儀器電源連接線、保險絲、電源開關是否正常。
二、儀器顯示過碘
1.評估試劑是否是過碘,若是,則用0.5微升進樣器抽取0.2~0.4微升水注入。不能用50微升及更大的進樣器來注入。
2.檢查測量電極,是否是測量電極下端鉑絲連接在一起,造成短路。
三、儀器顯示開路
檢查測量電極是否接觸好,重新插牢。檢查連接線是否有斷裂。
四、打開電解不計數
檢查電解電極是否接觸好,重新拔插,檢查連接線是否有斷裂。
五、電解不結束
檢查試劑是否已經失效。

其它不常見的故障請及時聯系我們解決。歡迎您將實驗中產生的特殊情況與我們溝通。 


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作者:科環儀器@環保儀器??最后修改時間:(2012-02-07 23:25)

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