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KHCOD-200B型便攜式COD測定儀使用說明

發布時間:2013-09-30 14:04??閱讀次數:??分類:下載中心

   KHCOD-200B便攜式COD測定儀
KHCOD-200B型便攜式COD測定儀采用密封消解法消解樣品,并采用先進的冷光源、窄帶干涉技術及微電腦自動處理數據,直接顯示樣品的COD(mg/L)值。該儀器廣泛適用于環境監測、污水處理及大專院校、科研單位等部門現場檢測。
本儀器具有以下優點:
1. 高性能超低功耗16位單片機,儀器待機時間可達6個月以上。
2. 按照最新的行業標準HJ/T 399-2007設計,高、低量程分別用610nm和420nm不同波長測量。
3. 主機機殼采用模壓ABS材料,IP65設計,防腐防水防塵性能好。
4. 具有校準管功能,消除不同消解管的光學差異,保證測量精度。
5. 可保存COD標準曲線20條及199個測定值(含帶時間標簽年、月、日、時、分、秒的COD值、吸光值及透光率)
6. 具USB端口,可以聯接電腦進行記錄讀取。
7. 操作省時。COD消解只需15min。
8. 冷光源、窄帶干涉光學系統,光學穩定性好。
9. 數據斷電保護功能。
10.LCD大屏液晶顯示,操作方便直觀。
11.可選打印功能及應急備用的蓄電池。
12.消解儀與測定儀分開,不影響測量精度。溫度PID自動控溫、計時。
一、    原理
在強酸性溶液中,樣品在重鉻酸鉀氧化劑及專用復合催化劑作用下,于165℃密封催化消解樣品10min,重鉻酸鉀被水中有機物還原為三價鉻,在波長610nm或420nm處測定三價鉻含量,再根據三價鉻離子的量換算出消耗氧的質量濃度。
二、    儀器主要技術指標
1.         測量范圍: 5~2000mg/L(分為三個量程: 5~200 mg/L、200~1000 mg/L 、                         1000~2000 mg/L)
2.         示值誤差: ≤±5 %
3.         重復性  : ≤3%
4.         抗氯干擾: ≤2000mg/L
5.         溫控系統: 165.0℃±1.0℃
6.        消解時間:15min
7.         光學系統: 610nm,420nm
8.         光學穩定性:儀器吸光值在20min內漂移小于0.002A
9.         批處理量:  4水樣(或16個、20、25、36個水樣)
10.     外形尺寸: 210mm×280mm×190mm
11.     重    量: 500g 
12.     正常使用條件:
⑴ 環境溫度:5~40℃   ⑵ 相對濕度: ≤85%
⑶ 供電電源:主  機:4節5號電池;
消解儀:交流220V、鋰電或汽車點煙裝置(12V直流供電)。
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾,避免陽光直射。
三、    儀器結構
           
 圖一   外形示意圖
 
1.         比色孔
2.         液晶顯示屏
3.         COD儀鍵盤
1)    曲線:查詢曲線或測量樣品時選擇所需標準曲線序號
2)    設置:為系統功能選項。
分別為1.設置日期、2.設置時間、3.設置定時時間
4.刪除全部記錄(DELAL)、5.刪除部分記錄(DELPT)、
6.刪除用戶曲線(DELUP)。
3)    標定:利用配制的標準溶液采取最小二乘法進行標準曲線標定。
4)    日期:顯示當前年、月、日及在查詢記錄狀態下按此鍵可顯示當前查詢記錄的測定日期。
5)    時間:顯示當前時、分、秒及查詢記錄狀態下按此鍵可顯示當前查詢記錄的測定時間。
6)    C/A/T:在測量和查詢狀態下,可切換顯示樣品濃度(mg/L)/吸光值/透光率(%)的值。
7)    存儲:在測量狀態下,按此鍵可將樣品的濃度/吸光值/透光率三種狀態的測量值存入儀器,存儲總量為199 個。
8)    查詢:查詢測定歷史記錄值。在此狀態下按上下鍵頭鍵可逐個查詢記錄,當數據較多時可“長按”上下鍵頭以10個數字序號跳轉。
9)    空白:進行樣品空白值的測定。
10) 打。号渲帽銛y式打印機可實現記錄的打印功能。
11) 樣品:進行實際樣品的測定。
12) 定時:作為一般定時器用,其時間為“設置”功能中的“設置定時時間”。
13) 返回/!:在任一操作狀態下,按此鍵可返回儀器待機狀態,關機時可“長按”(即按下等幾秒時間)此鍵。
14) 確認:對輸入數值或功能等操作的確認。
15) 鍵頭:”-->”右移移動光標鍵,上、下箭頭鍵為光標移動或數字值的改變。
16) 0-9數字:在標定、校準管及查詢等狀態下輸入COD標稱值和消解管管號。
四、    儀器安裝及使用
(一)   消解儀開機與參數調整
1.         消解儀從箱內取出。通電(220V交流電、鋰電電池12V直流、汽車點煙器12V直流)后,儀器自動升溫。
2.         系統缺省消解溫度為165℃,消解時間為15min,若需修改,可按“溫度/時間設置”重新設定,并按“確認”鍵予以確認。
(二)   樣品的消解
1.        待消解爐升溫至165℃時并保持恒溫。
2.         將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內,蓋上防護罩。!,當爐溫降至165℃以下時按“啟動消解”鍵,當爐溫回升至設定溫度后,儀器自動開始計時消解。
3.         經15min恒溫消解,儀器發出蜂鳴聲,提示樣品消解時間已到。
4.         將反應管從爐孔內取出,首先在空氣中冷卻2—3分鐘,再沖水冷卻至室溫,待測。
(三)   測定樣品
1.         當消解好的樣品冷卻好后。
2.         在比色計上按“曲線/0”鍵,利用上、下箭頭鍵或數字鍵選擇所需的標準曲線序號,按“確認”鍵確認。 [上面的“SET”表示為“設置”功能, “PRGM”為“曲線”, “CODL”表示為COD低量程(CODM為中量程,CODH為高量程),閃爍的“01”為要選擇的曲線序號]
SET
 
PRGM    CODL 01
3.         將已消解好待測的空白消解比色管的標線對準圓盤上的刻線1(低量程)或刻線2(中、高量程),插入測定儀的比色孔中,按“空白”鍵, ZERO意為‘零’,即空白),按“確認”鍵,儀器顯示進度條并自動調零。再按“確認”鍵予以確認。
  ZERO
    0.0 mg/L
     
4.         將已消解好待測的樣品消解比色管的標線對準圓盤上的刻線1(低量程)或刻線2(中、高量程),插入測定儀的比色孔中,按“測量”鍵,儀器顯示進度條并顯示樣品的COD值,
MS
    502 mg/L
     
5.         按“存儲”鍵,儀器保存樣品COD值于儀器內。按“測量”鍵進入下一個樣品測試狀態。 
6.         重復上述操作,待所有樣品測試完畢后。
(四)   標定曲線
本儀器可保存20條標準曲線。儀器在出廠時標定好三條標準曲線,用戶可以根據需要選用。儀器內所存前三條曲線為固定在儀器的,無法刪除,但可以重新進行標定。從第四條開始可以進行刪除及標定。
注意:曲線序號為01、02、03分別為出廠標定的曲線,分別為低量程、中量程、高量程;04、05、06、07、08專用于用戶低量程(5—200mg/L);09—20專用于中量程和高量程,若混淆會造成光源的錯用。
1.         按“標定”鍵,儀器進入標定狀態。首先提示輸入曲線序號(PGIND為PROGRAM INDEX的縮寫,意為曲線序號),用數字鍵或上下箭頭鍵輸入該曲線序號,按“確認”鍵予以確認。(CAL為CALIBRATE的縮寫,意為標定,SET為設置,合起來為標定中的標準值設置),儀器顯示該曲線的COD標準值單位,客戶用鍵頭鍵根據需要進行選擇(mg/L或μg/L或g/L),并按“確認”鍵予以確認。(儀器默認mg/L)
CAL  SET
   04
PRGM   PGIND  
 
CAL  SET
   mg/L
UNIT  
2.         儀器閃爍顯示“0000” mg/L,此時將已消解好待測的標準空白比色消解管的標線對準圓盤上的刻線1(低量程)或刻線2(中、高量程),插入測定儀的比色孔中,。(“0.”為序號,意為空白,STD為STANDARD的縮寫,意為標準值)
CAL  SET
    0000 mg/L
0.STD  
   
  
  
 
3.         直接按下“確認”鍵,儀器顯示測量進度條,并顯示0.0 ABS,表示吸光度為0(其中:CAL為CALIBRATE的縮寫,意為標定,MS為MEASURE的縮寫,意為測量,合起來為標定中的測量),再次按下“確認”,系統臨時存儲空白吸光值。
CAL    MS
    0.0 ABS
0.ABS  
4.         儀器閃爍顯示“0000” mg/L,提示輸入該COD標準值,此時將已消解好待測的第一個裝有標準COD值的比色消解管的標線對準圓盤上的刻線1(低量程)或刻線2(高、中量程),插入測定儀的比色孔中,用數字鍵輸入實際標準值,按“確認”鍵,儀器顯示吸光值。再按“確認”鍵予以確認。
 
  SET
    0050 mg/L
1.STD  
 
 CAL    MS
    0.0123 ABS
1.ABS  
5.         重復上述操作,分別標定其余標樣,直至全部標樣標定完后,按“確認”鍵結束標定,儀器自動算出此次標定的最小二乘法標準曲線方程并顯示相關系數值。此時再次按下“確認”鍵,儀器將所有標定點的值、相關系數及標定日期、時間存入存儲器中,并在顯示器中間顯示“8888”。
(五)   設置
本儀器有以下6個功能設置:
1.       日期設置:按“設置”鍵后,顯示屏右下角數字01閃爍,按“確認”鍵,儀器在xx.xx.xx格式年月日的首位顯示,利用數字鍵進行更改,按“確認”鍵予以確認。如不需更改則按“返回”鍵則可。
2.       時間設置:按“設置”鍵后,顯示屏右下角數字01閃爍,用向上鍵頭鍵更改數字為02,按“確認”鍵,儀器在xx:xx:.xx格式時分秒的首位顯示,用數字鍵鍵進行更改,按“確認”鍵予以確認。
3.       自動關機(定時器)設置:當儀器在不操作鍵盤的情況下,到達設定時間后,自動關機。按“設置”鍵后,顯示屏右下角數字01閃爍,用向上鍵頭鍵更改數字為03,按“確認”鍵,儀器在xx:xx:.xx格式時分秒的首位顯示,用數字鍵鍵進行更改,按“確認”鍵予以確認。
4.       刪除全部記錄(DEL AL):按“設置”鍵后,顯示屏右下角數字01閃爍,用向上鍵頭鍵更改數字為04,按“確認”鍵后,儀器顯示刪除進度條,儀器內所有歷史記錄將被清除。
5.       刪除部分記錄(DEL PT):按“設置”鍵后,顯示屏右下角數字01閃爍,用向上鍵頭鍵更改數字為05,按“確認”鍵后,儀器顯示刪除進度條,儀器內保留50個最新歷史記錄,其它將被清除(如果存儲不足50個,則記錄不被刪除)。
6.       刪除用戶曲線(DELUP):按“設置”鍵后,顯示屏右下角數字01閃爍,用向上鍵頭鍵更改數字為06,按“確認”鍵后,儀器顯示刪除進度條,儀器將刪除所有用戶標準曲線(儀器內前三條固定的除外)。
(六)記錄查詢
       在命令狀態下(--.--),按下“查詢”鍵,若無記錄,則儀器顯示“NORCD”,按“返回”鍵回到命令狀態。若有記錄,則儀器在右下角顯示最新的記錄序號,并在顯示器中間位置顯示COD的濃度值,此時,若按下“日期”鍵,儀器在底部顯示測量此記錄的實際日期如11.12.09(2011年12月9日);若按下“時間”鍵,儀器在底部顯示測量此記錄的實際時間,如09:56:48(9時56分48秒);若需查找其它記錄,只需按下上、下箭頭鍵即可;若需快速上翻或下翻記錄,“長按” 上、下箭頭鍵即可。
(七)數據采集
儀器可以通過USB與安裝有Windows XP的計算機進行通訊。具體操作如下:
1.     驅動程序安裝
⑴ 把隨機標有“深昌鴻數據采集系統VI.0”的光盤 插入光驅中。
⑵ 打開儀器電池盒蓋,可看到有mini USB插槽。
⑶ 利用隨機附帶的USB線,把小端插入儀器miniUSB口,大端插入計算機USB口。
⑷ 計算機提示發現新硬件,并彈出“找到新硬件向導”在“自動安裝軟件(推薦 I)”和“從列表或者指定位置安裝(高級)(S)”選擇后者,然后選擇“搜索可移動媒體(軟盤、CD-ROM…)(M)”,點擊“下一步”按鈕,此時,計算機提示“正在為硬件安裝的軟件szchkj cp21ox usb to uart bridge” 沒有通過 windows 徽標測試,可以不管提示,在“仍然繼續(C)”和“停止安裝(S)”按鈕中選擇,“仍然繼續”按鈕,這時計算機自動完成安裝,按下“完成”按鈕即完成安裝。
2.       應用程序安裝
在硬盤任意位置建立文件夾“szchkj 數據采集系統”,或為任意其他名稱,把光盤中的應用程序“sampdatas.exe”文件拷入該目錄下,即完成應用軟件安裝(必要時可以在桌面建立快捷方式)。
3.       數據采集及處理
⑴ 運行“sampdatas.exe”應用程序。
⑵ 點擊“數據采集”按鈕,此時程序即把儀器上的數據記錄顯示在屏幕上,包括“序號”“測試項目”,“單位”“濃度”,“吸光”“透光”“測試日期”及“測試時間”。
⑶ 數據采集后,可點擊“存入文件”按鈕,此時程序將以“.dat”文件保存在應用程序的子目錄“dat”下。文件名稱的格式如下:”20120513151328.dat”,其中“20120513”指的是2012年05月13日采集,“151328”指的是15時13分28秒。
⑷ “打開文件”,所有采集的數據都存在應用程序所在子文件夾“dat”下,可在程序窗口左邊雙擊選擇“dat”下的文件,點擊“打開文件”按鈕,所記錄的數據即在窗口顯示。
⑸ “文件轉換”,單擊窗口左邊的文件選擇列表框,選擇子文件夾“dat”下的文件,單擊“文件轉換”,在“狀態”中顯示“文件轉換成功!”,此時已經把該“.dat”文件轉換為同名的“.txt”文件,存入子文件夾“txt”中,這樣的正文文件可在記事本中顯示或在Word中顯示,編輯,打印。
⑹ “關閉系統”,單擊可退出應用程序
五、    試劑的配制
1.         鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:
1)        準確稱取在105~110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(優級純) 0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸餾水定容至標線,搖勻備用,該標液的COD理論值為2000mg/L。
2)        準確移取理論值為2000 mg/L標準溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸餾水定容至標線,搖勻備用,該標液的COD理論值為1000mg/L
3)        準確移取理論值為2000 mg/L標準溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸餾水定容至標線,搖勻備用,該標液的COD理論值為200mg/L。
2.         專用氧化劑(隨機配備):
1)        COD值為5~200 mg/L氧化劑取標明5~200 mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中,先加入225mL蒸餾水,再緩慢加入25mL濃硫酸(AR),冷卻至室溫后置于試劑瓶中(或用250mL容量瓶定容),搖勻備用。
2)        COD值為200~2000 mg/L氧化劑:取標明200~2000 mg/L專用氧化劑整瓶于 500mL燒杯中,先加入225mL蒸餾水,再緩慢加入25mL濃硫酸(AR),冷卻至室溫后置于試劑瓶中(或用250mL容量瓶定容),搖勻備用。
3.         專用復合催化劑貯備液(隨機配備):取整瓶催化劑溶于200mL濃硫酸中,搖勻放置1-2天,使其完全溶解。并置于陰暗處存放。
4.         專用復合催化劑使用液:取專用復合催化劑貯備液100mL,再加入400mL濃硫酸,搖勻備用。
六、       操作步驟
(一)   樣品的測定
1.         分別吸取2mL蒸餾水(空白)或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
2.         向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及4mL催化劑,具塞搖勻。
3.         將消解管依次插入消解爐孔內,蓋上防護罩,待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵,儀器自動定時消解,消解完畢后蜂鳴器報警。
4.         取出消解管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將消解管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,待測。(注:冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞,影響測定結果。)
5.         選擇相對應的標準曲線,按第5頁樣品的測定直接測定出實際水樣的COD值。
(二)   標定曲線
1.     COD值為5~200 mg/L時的曲線標定
1)        取7支清洗干凈的消解管,作好標記,分別加入COD值為200mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相對應的COD值為0、20、50、80、100、150、200 mg/L)。用蒸餾水依次補足至2mL 。
2)        向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及4mL催化劑,具塞搖勻。
3)        將消解管依次插入消解爐孔內,蓋上防護罩,待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵,儀器自動定時消解,消解完畢后蜂鳴器報警。
4)        取出消解管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將消解管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,待測。(注:冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞,影響測定結果
5)      按“標定”鍵,用所配標樣以最小二乘法標定曲線并存儲。
2.     COD值為200~1000 mg/L時的曲線標定
1)        取5支清洗干凈的消解管,作好標記,分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.4、1.0、1.6、2.0mL(相對應的COD值為0、200、500、800、1000mg/L)。用蒸餾水依次補足至2mL 。
2)        向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及4mL催化劑,具塞搖勻。
3)        將消解管依次插入消解爐孔內,蓋上防護罩,待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵,儀器自動定時消解,消解完畢后蜂鳴器報警。
4)        取出消解管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將消解管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,待測。(注:冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞,影響測定結果。
5)        按“標定”鍵,用所配標樣以最小二乘法標定曲線并存儲。
3.COD值為1000~2000 mg/L時的曲線標定
1) 取5支清洗干凈的消解管,作好標記,分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、1.2、1.5、1.8、2.0mL(相對應的COD值為0、1200、1500、1800、2000mg/L)。用蒸餾水依次補足至2mL 。
2) 向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及4mL催化劑,具塞搖勻。
3) 將消解管依次插入消解爐孔內,蓋上防護罩,待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵,儀器自動定時消解,消解完畢后蜂鳴器報警。
4)取出消解管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將消解管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,待測。(注:冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞,影響測定結果。
5) 按“標定”鍵,用所配標樣以最小二乘法標定曲線并存儲。
七、         注意事項
1.         根據被測樣品的COD值大小,應選用相對應的標準曲線和氧化劑。
2.         一般情況下,標準曲線的相關系數r值應在0.990以上,如果所標定的標準曲線的r值低于0.990,說明標準配制有問題或比色操作不規范,應仔細分析,逐一排除。
3.         消解管應用10%稀硫酸洗滌,嚴禁使用其它合成洗滌劑洗刷,以免洗滌劑粘附在管壁內影響測定結果。消解管蓋嚴禁用酸液浸泡。
4.         為保證測定的準確性,消解管的管與蓋應固定并標上序號。
5.         因消解管的蓋是螺紋牙,為保證潔凈要用大量水沖洗干凈,以免影響測定結果。
6.         比色時消解管必須保持潔凈,避免用手觸及透光面,消解管置入比色孔前如皿外壁掛有溶液,應用軟布擦拭干凈,以免造成零點漂移及腐蝕儀器。
7.         儀器應放置在干燥通風處,同時需避免強光直射。長期不用時,應將消解管擦拭干凈置于機外,以保證機內干燥,保護光學元件。
8.         實驗中所用試劑皆為強酸,切勿直接接觸防止意外燒傷。消解時,切記罩上防護罩,以免發生意外造成對儀器及操作人員的傷害。
9.         如消解管透光部分被劃傷,影響測定結果,應及時更換。
 
八、    裝箱清單
序號 名  稱 單 位 數 量 備 注
1 主機 1  
2 COD專用試劑 1  
3 消解比色管 20  
4 消解防護罩 1  
5 試管架 1  
6 使用說明書 1  
7 產品合格證 1  
8 保修卡 1  
9 蓄電池 1 備選項
10 便攜打印機 1 備選項
 
 
 
 
 
 
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簡單操作指南
儀器出廠前已經標定過,用戶可按下列方法直接測定樣品中的COD值含量:
1、  接上電源,打開消解儀開關,儀器自動升溫至165℃。
2、  分別吸取2mL蒸餾水(空白)或待測樣品置于消解管中,搖勻,加入1mL相應濃度氧化劑及4mL催化劑,具塞搖勻。
3、  將消解管依次插入消解儀爐孔內,蓋上防護罩,待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵,儀器自動定時消解,消解完畢后(15min)蜂鳴器報警。
4、  取出消解管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將消解管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,待測。
5、  打開便攜式COD儀電源。
6、  按COD儀“曲線”鍵,利用箭頭鍵選擇所需的標準曲線序號(01為低量程,02為中量程,03為高量程),按“確認”鍵確認。
7、  將已消解好待測的樣品空白消解管擦凈,按方向標志(其中低量程5~200 mg/L對準刻線1,中高量程200~1000及1000~2000 mg/L對準刻線2)插入比色孔內,按“空白”鍵,儀器顯示進度條并自動調零。再按“確認”鍵予以確認,儀器自動調零。
8、  將已消解好待測的被測樣品消解管擦凈,按方向標志(其中低量程5~200 mg/L對刻線1,中、高量程200~1000及1000~2000 mg/L對刻線2)放入比色孔內,按“測量”鍵,儀器顯示樣品的COD值。
注意:
1、  儀器出廠前已經標定三條標準曲線,其中第1條為COD值等于5~200 mg/L時的工作曲線,第2條為COD值等于200~1000 mg/L時的工作曲線,第3條為COD值等于1000~2000 mg/L時的工作曲線,用戶可根據需要選用。
 

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作者:科環儀器@環保儀器??最后修改時間:(2013-09-30 14:04)

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